style="width:7.94675in;height:12.1in" />一通气口 本文是学习GB-T 17280-2017 原油蒸馏标准试验方法 15-理论塔板蒸馏柱. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了对雷德蒸气压不大于82.7 kPa 的稳定原油进行蒸馏的试验方法。
本标准规定了采用14块～18块理论塔板的蒸馏柱，在回流比5:1条件下进行蒸馏，最终达到常
压相当切割温度(AET)400℃
的试验条件下获得液化气体、蒸馏馏分及残渣馏分的质量，并计算各馏分
质量收率或体积收率，再与切割温度绘制实沸点(TBP) 蒸馏曲线的方法。
本标准适用于除液化石油气、轻质石脑油及初馏点高于400
℃馏分以外的石油混合物。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T
1884—2000,eqv ISO
3675:1998)
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756—2015,ISO 3170:2004,MOD)
GB/T 8929 原油水含量的测定 蒸馏法(GB/T 8929—2006,ISO 9029:1990,MOD)
GB/T 13377 原油和液体或固体石油产品
密度或相对密度的测定(毛细管塞比重瓶和带刻度双
毛细管比重瓶法)(GB/T 13377—2010,ISO 3838:2004,MOD)
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法(GB/T 27867—2011,ISO 3171:1988,IDT)
SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U 型振动管法)(SH/T 0604—2000,eqv
ISO 12185:1996)
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
绝热性 adiabaticity
整个蒸馏柱没有明显的热量增加或热量损失状况。当蒸馏柱发生热量损失，其柱内回流比柱头回
流异常地增大。而柱保温套加热过量时，情况则相反。
3.2
蒸出速率 boilup rate
单位时间内进入蒸馏柱的蒸气量。
3.3
原油脱丁烷 debutanization of crude petroleum
脱去原油中正丁烷之前的轻烃(包括正丁烷),保留较重的烃类。在实际中，原油脱丁烷是指将存在
原始试样中多于95%的C₂ ~C₄ 和少于5%的 C;的烃类收集在冷阱中。
GB/T 17280—2017
3.4
蒸馏压力 distillation pressure
蒸馏压力测量应尽可能靠近出现蒸气的部位，通常在冷凝器的顶端。
3.5
蒸馏温度 distillation temperature
在蒸馏柱顶部测定的饱和蒸气温度，此温度也称为柱头温度或气相温度。
3.6
动滞留量 dynamic hold-up
在正常操作条件下，蒸馏柱中滞留液体的量。
3.7
泛点 flood point
在蒸馏时迅速上升的蒸气阻碍液体向下回流，蒸馏柱瞬间被液体充满时即为泛点。
3.8
内回流 internal reflux
液体在蒸馏柱内正常向下流动。
3.9
压力降 pressure drop
冷凝器和蒸馏釜之间的压力差。填料式蒸馏柱的压力降以每米填料高度的压力降表示，塔板式蒸
馏柱的压力降以蒸馏柱高度的压力降表示。在给定蒸出速率下，芳烃的压力降比链烷烃的压力降高，分
子量大的压力降比分子量小的压力降高。
注：压力降以千帕(kPa) 表示。
3.10
回流比 reflux ratio
R
回流液与馏出液之比。
3.11
静滞留量 static hold-up
蒸馏结束排除液体后，蒸馏柱中保留液体的量。静滞留量表明填料或塔板设计的特性，它取决干在
最后切割点时柱内物质的组成和最终温度。
3.12
流出速率 takeoff rate
由回流分配器流出产品的速率。
注：流出速率以毫升每小时(mL/h)表示。
3.13
理论塔板 theoretical plate
气液相之间达到热力学平衡所需要的蒸馏柱段即为理论塔板。填料蒸馏柱以一块理论塔板的相应
高度即等板高度表示。对于实际的塔板式蒸馏柱，其效率是以一块实际塔板相当于一块理论塔板的百
分数表示。
注：等板高度以毫米(mm) 表示。
4.1 装入不超过三分之二蒸馏釜体积(1 L～30L)
的稳定原油于蒸馏釜中并称重，将原油蒸馏至最高
温度为常压相当温度(AET)400℃,
蒸馏柱的效率在全回流时具有14块～18块理论塔板数。
4.2 除在最低压力段(即在0.674 kPa～0.27kPa
之间)蒸馏时，回流比选择2:1外，其余各段压力下
的回流比均为5:1。在合作试验或出现疑问时，对低压力段回流比和切割点温度的确定，在蒸馏开始
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前各有关方应协调一致。
4.3
按一定时间间隔进行温度、压力及其他变量的观测，并在每个馏分达到切割点时或馏分切割结束
后记录下来。
4.4
得到每个切割馏分的质量和密度，计算出包括液化气和残液在内的所有馏分的质量收率。根据质
量和密度计算出所有馏分和残液在20℃或15℃的体积收率。
4.5 根据所得数据，用常压相当温度与质量收率或体积收率绘制实沸点(TBP)
蒸馏曲线。
仪器所有部件应符合第5章要求，自动仪器也应符合同样的要求，典型的蒸馏仪器如图1所示。
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图 1 蒸馏系统示意图
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5.1.2.1
蒸馏釜的体积应与蒸馏柱相匹配，蒸馏釜装样量应由蒸馏柱的滞留量特性来决定(见表1和附
录 A), 蒸馏釜的体积至少应大于试样体积的50%。 一般蒸馏釜的体积在1 L～30L
之间。表1给出了
常压下在最大蒸出速率为75%时正庚烷-
甲基环己烷混合物测定蒸馏柱效率试验数据。
表 1
常压下在最大蒸出速率的75%时正庚烷-甲基环己烷混合物试验数据
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5.1.2.2
蒸馏釜应至少具有一个侧口臂，用于安装热电偶套管，套管插入深度距离釜底约5
mm, 确保
在蒸馏结束时，热电偶套管末端仍浸在液体中。当蒸馏釜具有第二个侧口臂时，可用于氮气吹扫、测量
压力降或为机械搅拌。
5.1.2.3
对于使用磁力搅拌器的球型蒸馏釜，为防止磁力搅拌器在搅拌时碰撞玻璃壁，蒸馏釜的釜底应
稍平或稍凹。同时，为避开磁性搅拌子，热电偶套管末端应偏离釜底中心(40±5)mm。
也可采用沸石 代替磁力搅拌器。
5.1.2.4
玻璃蒸馏釜具有透明可见的优点，但不应太大，因为试样装入越多危险越大。体积大于10
L 的蒸馏釜不宜采用玻璃材质。
5.1.3.1
在各个压力段下蒸馏时，蒸馏釜的加热速度应始终维持平稳状态，并保持液体充分沸腾。电加
热套能够包围住不少于蒸馏釜一半的体积，加热套的热量分布为底部中央占1/3,周围占2/3。使用比
例式控制器时，可通过手动调节每个回路上的可变变压器来改变加热量，压差传感器根据不同压差，自
动控制较小的加热量或者由蒸馏速率直接控制加热量。
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5.1.3.2
为确保原油在蒸馏过程中充分沸腾，最小加热功率约为0.125 W/mL
试样。为了快速加热，可 采用上述两倍的加热功率(即0.25 W/mL
试样)进行加热。
5.1.3.3 加热套的加热密度在0.5 W/cm²~0.6
W/cm²之间，为保证加热套的使用寿命，应使用镍加固
的石英纤维编织物。
5.1.3.4
也可使用浸没式加热器，其优点是传热速度快，但易损坏，并要求使用专门设计的蒸馏釜，确保
蒸馏结束时，加热元件仍保持浸没在液体中，其加热密度约为4 W/cm²。
5.1.3.5
蒸馏釜的上半部应覆盖半圆形的加热套，防止蒸馏釜上部表面的热量损失，该加热套应具有在
满载电压下提供最大加热功率约为0.25 W/cm² 的能力。
5.1.4.1
蒸馏柱内应装有与表1中所列性能类似的填料或塔板，并应满足5.1.4.2～5.1.4.5的要求。
5.1.4.2 蒸馏柱的内径应在25 mm～70 mm 之间。
5.1.4.3 按附录 B
在全回流条件下测定的蒸馏柱效率应在14块～18块理论塔板之间。
5.1.4.4
蒸馏柱的玻璃内柱和回流分配阀应全部被密封在高反射的真空套管内，夹套中的残压始终低
于0.1 MPa。 当按附录 C
要求进行试验时，蒸馏柱应具备绝热性。当蒸馏纯化合物时，绝热柱中内回流
从顶部到底部是一致的，等于回流分配阀分配的回流。当蒸馏原油时，动滞留液中的分馏作用会产生温
度梯度，使得蒸馏柱底部的内回流更大。
5.1.4.5
蒸馏柱应密封在绝热系统中，如用玻璃纤维套包紧，以保证维持玻璃夹套外壁温度与内部蒸气
温度相近。真空夹套上应装有温度传感器，可将热电偶焊在约6 cm²
的薄铜片或黄铜片上，并固定在玻
璃夹套的外壁上，其位置恰好位于回流分配器的下方。对于某些类型的蒸馏柱，有无热补偿对收率和馏
分品质没有明显的差别。在这种情况下，各用户经过协调，可不使用绝热系统。
5.1.4.6
可调节的回流分配器应安装在填料顶部或最上层塔板上方约一个蒸馏柱直径距离的位置。当
按附录 D
测定分配器回流比时，流出速率应在最大蒸出速率的25%～95%范围内，对冷凝液的分离精
度应在90%以上。
冷凝器应具有足够的容量，以便在规定的速度下，采用-20℃的冷却剂将样品中所有
C,～C 组 分
完全冷却。
当蒸馏开始时，冷凝器管线出口应串联两个盛有干冰和乙醇混合制冷剂的高效冷阱(或等高效制冷
的冷阱),冷凝蒸馏初期产生的轻烃。对于减压蒸馏，也可用盛有干冰的杜瓦瓶型冷阱(或等高效制冷的
冷阱)冷却来自柱头的蒸气，以保护真空仪表。
如需计量未冷凝的气体，则将气体测量计接在冷阱出口上，并在气体测量计与冷阱出口之间连接氯
化钙干燥管，除去来自冷阱的水蒸气。当需要对气体试样进行分析时，应把气体收集到放在测量计附近
或接在测量计后的一个合适体积的空塑料气袋中。气体试样进入已知体积的抽真空的瓶中，由气体膨
胀产生的压力变化计算出气体组分的体积。
馏分收集器用以收集蒸馏得到的馏分。馏分收集器可在常压、减压蒸馏操作时连续地收集蒸出馏
分，此期间无需中断蒸馏。在减压蒸馏时，可在不破坏蒸馏柱内的条件下取出馏分。
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接收器的体积应与蒸馏开始时装入蒸馏釜中原油的体积相对应，每个接收器的容量一般为100
mL~
500 mL,其刻度应经过标定，最小刻度读数允许读至总体积的1%。
除5.1所列仪器外，减压蒸馏时还应包括5.2.2～5.2.4所述仪器设备。
真空系统在各段减压操作时应保持系统压力平稳，具有在30 s
内把馏分收集器从常压抽真空至
0.25kPa
的能力，以避免收集器在减压下排空时干扰系统压力。馏分接收也可使用独立的真空泵。
真空压力表与系统的连接点应靠近回流分配阀头部，连接管的直径应足够大，确保在管线中无可测
的压力降产生，不应将真空压力表连接到真空泵附近。真空压力表连接处可进行缓冲处理(如装在缓冲
罐上),以确保数据稳定可靠，同时也可避免来自冷凝器的蒸气组分和水蒸气的影响。
在所有减压操作过程中，压力调节器应能保持系统压力基本恒定。当要求恒压时，压力调节器就能
在靠近真空泵的抽气管线上间断地吸进空气，以实现自动恒压的目的。电磁阀是理想的压力调节器，它
应安装在真空泵与容量至少10 L 的缓冲罐之间，也可手动调节泄气阀达到恒压。
5.3.1.1
蒸气温度传感器可使用铂电阻或顶部焊接在热偶套管底部的J
型温度传感器，以及任何满足
本条和5.3.1.2要求的温度传感器。温度传感器的触点应置于填料的顶部或最上层玻璃塔板上紧靠回
流分配器而又不接触回流液体的地方。蒸气温度传感器的安装位置应按附录 E
检验。温度传感器的 响应时间应按附录 F 测定，冷却时间不应超过175 s。
5.3.1.2
蒸气温度传感器测量仪应具有0.5℃或更高的精度；液相温度测量仪应具有1.0℃或更高的精
度。记录温度分为手动或自动两种方式，可任意选择。
5.3.1.3 温度传感器应按附录G
进行校准，也可使用经检定的传感器。温度传感器及与其类似的仪器
在首次使用时，应对所测定的全部温度范围(从0℃~400℃)进行校准。任何传感器或仪器被检修或
维修后，都应重新进行校准。温度传感器的校准应按规定的标准进行，蒸气温度传感器宜每月进行一次
校准，液相温度传感器宜每6个月进行一次校准。温度传感器的校准，可用标准精密电阻或蒸馏已知准
确沸点的纯化合物来完成。
5.3.2.1
原始标准真空表(如非侧倾麦式真空表、水银压力计)或其他类似的装置，在正确使用和保养得
当情况下，无需校准也可使用。尽管水银压力计能够将压力降到约1 kPa
的准确度，但只有借助测高计
(望远镜装在带刻度游尺上，可非常准确地测定各压力段的一种仪器)时才可读到。也可选择经检定的
气体压力计或电子传感器，隔膜型的传感器也能得到满意的效果。以热线圈，辐射或电导检测器为基础
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的真空表都不宜使用。
5.3.2.2
测量减压的压力时，真空压力表准确度不应低于表2所列数值。图2给出使用Propak
填料蒸
馏柱试验的近似压力降。
表2 真空压力表准确度要求
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操作压力/kPa
图 2 Propak 填料蒸馏柱近似压力降
5.3.2.3
对没有经过校准的压力表，用原始标准压力计或可溯源到原始标准的二级电子标准器对压力
表进行校准，压力表校准方法见附录 G。
任何传感器或仪器被检修或维修后，都应重新进行校准。电子
压力传感器的校准应按规定的标准进行，压力传感器应每月至少进行一次校准，传感器的校准应按附录
F 进行或与经过检定合格的参考系统进行对比。
蒸出速率通常由蒸馏柱中敏感的压力降控制，操作期间的压力降由连接在蒸馏釜和冷凝器之间的
压力计或压差传感器进行测量。为防止连接管凝结堵塞，可在压差传感器和蒸馏釜(见图1)之间接入
低流量的氮气(8 cm³/s)
或在压力传感器和蒸馏釜之间安装水冷却装置。另外，蒸出速率也可通过测量
流出速率来控制。
6.1
本标准提供了一个针对原油实验室蒸馏的标准试验框架，按照规定质量切割产品(为进一步的试
验准备)并绘制产品的实沸点曲线，由于各公司应用领域的差异使产品在数量的需求及切割点上各不相
同。本标准不对仪器设备设计提出标准化要求，仅对仪器性能作出统一规定。
6.2
由于本试验需要样品量大、试验时间较长，并且进行试验的产品具有高挥发和不稳定的特性，妨碍
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了标准统计控制技术的应用。本标准获得的不是单一试验结果，而是在严格定义条件下(见4.2)获得的
一系列结果(实沸点曲线)。
6.3 本标准中讨论的仪器性能包括两个组成要素：
a) 蒸馏柱效率；
b) 确定切割产品的质量、切割点(AET) 的正确性以及确定实沸点曲线。
6.4 AET (附录 H) 的正确性主要取决于蒸气温度和操作压力传感器(附录G)
的准确性，但也受其他因
素的影响。影响实沸点曲线准确度和精密度的其他因素如下：
a) 蒸馏柱的效率；
b) 蒸馏柱的热损失；
c) 回流分配器的正确操作；
d) 温度和压力传感器的位置；
e) 传感器的动态响应。
这些影响因素基本可以通过相应的附录进行检验并得到补偿，但只可实现对独立组分影响因素的
控制，而不包括小偏差的综合影响。由于上述试验都是在静态条件下进行的，不一定代表实际动态条件
下系统的运转状态
6.5 切割质量主要由蒸馏柱的效率来决定，但也受以下因素的影响：
a) 蒸馏柱的动滞留量；
b) 蒸馏柱的热损失(即内回流);
c) 回流分配器的正确操作(回流速率)。
蒸馏柱的效率在表1和附录B
中给出，但表1仅给出理想的效率，不能保证就是实际的效率。附录 B
也只给出了在静态条件下，对内回流速率、稍微低于实际的温度和一个二元组分体系的检查。即使符
合本标准附录 A、附录 B、附录 C 和附录 D
的要求，但能否真正代表实际操作条件下的蒸馏柱效率，仍
存在疑问。
6.6 通过性能检验(参见附录 I) 可 以 检 查 蒸 馏 柱 在 实 际 操 作 条 件
衡量了所有影响因素对本标准试验结果的综合影响。
中所定义的最小理论塔板数，是通过测定全部切割馏分进行确定的，理论切割点和实际切
割点的差值(参见附录 I)可 以 用 来 衡 量 AET
的准确性，但是目前没有足够的数据严格按统计方法确定
公差，并且本方法劳动强度大，不可能在规定的短期间隔使用，因此，它的使用仅是
一个统计控制技术。
蒸 馏 柱 效 率 在 内 的 推 荐 性 指 导 。
实验室有责任提供适当的质量控制措施确保试验方法的 一 致性。
7.1 按照GB/T 4756或 GB/T
27867方法进行取样，试样应存放于密闭无渗漏的容器中。
7.2 在打开试样容器之前，应将其置于0℃~5℃冰箱中冷却10 h 以上。
7.3 如果试样有蜡析出或太黏稠，将其温度升高至倾点5℃以上进行融化。
7.4 无论试样量多少，采用何种搅拌方法，都应使试样混合均匀。
7.5 按 GB/T
8929试验方法或任何适当的方法测定试样的水含量。如果试样水含量大于0.3%(质量
分数或体积分数)时，在蒸馏前应进行脱水。原油脱水试验方法可参见附录J。
警告——蒸馏含水原油存在发生火灾、损坏玻璃器件等危险。原油含水会影响石脑油馏分段的准
确度，对于100℃前含少量碳氢化合物的较重原油影响比较明显；而对于较轻原油，其共沸混合物会产
生足够烃类蒸气，能够通过蒸馏柱驱赶水蒸气。
GB/T 17280—2017
8.1 蒸馏开始前，蒸馏柱及全部玻璃仪器均应用溶剂清洗并干燥。
8.2
检查并确认系统的密闭性。确保所有加热器、控制装置和仪器仪表均达到工作状态，时钟或其他
定时器都处于备用状态。
9.1.1 装入试样量多少应由附录 A
测定的动滞留量决定，当按最大蒸出速率的75%(见表1)操作时，
动滞留量应为装入试样量的1%～4%。此时，冷却蒸馏釜至不低于0℃。
9.1.2 插入搅拌器或放入一些沸石于蒸馏釜中，防止暴沸。
9.1.3 按 GB/T 1884 、GB/T 13377 或 SH/T 0604 测定原油试样的密度。
9.1.4
按进样量体积的士5%计算出相应原油的质量，装入蒸馏釜中的试样称准至0.01 g。
9.1.5
将盛有试样的蒸馏釜连接到蒸馏柱上，并连接压力测量装置。安装好加热系统、搅拌器和支架。
警告——原油蒸馏会蒸出有毒的硫化氢气体，应采取防护措施，可将气体通入冷阱吸收或排放到安
全地带。
9.2.1 脱丁烷所需仪器见5.1.6和5.1.7。
9.2.2 冷凝器、冷却器和接收器中的制冷剂开始循环时的温度应不高于—20℃。
9.2.3 记录蒸馏开始时的大气压力，并定期记录整个蒸馏期间的大气压力。
9.2.4 加热蒸馏釜，控制加热速率，使其在开启后20 min～50 min
内蒸气由釜底上升到蒸馏柱的顶部。
调节蒸馏釜的加热量，控制填料柱的压力降低于0.13 kPa/m,
塔板式蒸馏柱的压力降低于0.065 kPa。
根据以上要求设定出自动控制器的控制程序，启动搅拌器。
9.2.5
蒸馏柱在全回流下操作，从回流分配器中出现第一滴冷凝液体到气液温度达到平衡，时间不应
超过15 min。
9.2.6 记录此时蒸气温度作为初始的蒸气温度。
9.2.7
停止循环冷却液，观测蒸气温度，当蒸气温度达到15℃时，再次启动循环冷却液。
9.2.8 如果蒸气温度降至低于15℃,连续回流至少15 min。
重复9.2.7操作。如果蒸气温度保持在
15℃或升高，可以继续进行常压蒸馏。在确保所有轻的气体组分已经全部回收，直到常压第一段石脑
油馏分切割结束后，再进行9.2.9～9.2.11。
9.2.9 从冷阱中取出装有轻烃液体的容器，小心擦拭干净后称量，称准至0.01 g。
9.2.10 将 1 0mL～50mL 耐压瓶抽真空至压力不低于26.6 kPa,
从第一个冷阱中的冷凝物中取样。把
所有容器置于干冰中存放以免挥发。靠近冷凝器的第一个冷阱，应包括全部试样。如果发现第二个冷
阱中有冷凝物，则应把两个冷阱中的冷凝物合并后再进行取样。
9.2.11 冷阱中的轻烃试样和气体收集器中收集的气样，可采用 ASTM D6729
、ASTM D6730 和
ASTM D6733
气相色谱法进行分析。为方便进样，气相色谱仪应装有液体或气体进样阀或两者兼备。
9.3.1
使冷凝器温度低于-20℃。打开蒸馏柱保温套加热控制开关，并使蒸馏柱夹套的温度低于蒸气
温度0℃~5 ℃
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9.3.2 调整加热量，维持蒸出速率在最大蒸出速率的75%左右。使用Propak
填料蒸馏柱在5:1回流
比下的预期蒸出速率见图3。其他尺寸蒸馏柱的蒸馏速率，可由从表1中查得的蒸出速率乘以蒸馏柱
的横截面积再除以回流比加上1来估算。对给定的蒸馏柱，蒸馏速率以毫升每小时(mL/h)
表示，或为 了便于比较，以毫升每小时平方厘米[mL/(h ·cm²)]
表示。在后者的情况下，可参考正庚烷-甲基环已
烷试验混合物蒸馏柱效率测定部分(见附录B),
在蒸馏柱底部进行测量。正庚烷-甲基环己烷试验混合
物的最大蒸出速率是在蒸馏稳定无液泛的条件下测定的。常规的绝热操作，蒸出速率可由流出速率乘
以回流比加1估算。
style="width:7.40002in;height:6.78656in" />
操作压力/kPa
图 3 Propak 填料蒸馏柱5:1 回流比下预期蒸出速率
9.3.3 控制回流比为5:1,周期在18 s～30s 之间。
注 ：蒸气到达蒸馏柱头部全部冷凝成液体，它分为两部分：
一部分回到蒸馏柱中称为回流液(L); 另 一 部分作为蒸馏
的产品流出，称为馏出液(D)。 回流比为(R=L/D), 它可由零(L=0,
无回流)到无穷大(D=0, 全回流)。
9.3.4
蒸馏时切取适当范围的馏分，通常馏分宽度宜为5℃或10℃。在收集沸点低于65℃馏分时，
接收器要冷却到0℃或更低温度。当蒸气温度达到65℃时，应改用自来水进行冷却。
9.3.5 每个馏分切割结束到达切割点时，记录以下观测内容：
a) 时间，单位为小时(h) 或分(min);
b) 体积，单位为毫升(mL);
c) 蒸气温度，单位为摄氏度(℃),准至0.5℃;
d) 液相温度，单位为摄氏度(℃),准至1℃;
e) 大气压力，单位为千帕(kPa);
f) 蒸馏柱内压力降，单位为千帕(kPa)。
9.3.6
如果观察到有液泛现象时，应降低蒸馏釜的加热强度，继续馏出到恢复正常操作状态。如果在
这期间有馏分需要切割，应停止蒸馏，冷却蒸馏釜中的试样，并将此时已经切割出的馏分倒回蒸馏釜中。
重新开始蒸馏，保持全回流不超过15
min,并在馏分继续流出前恢复到正常操作条件。在刚开始的5℃
内不应切割馏分。
9.3.7
继续切割馏分直至达到设置的最高蒸气温度或蒸馏釜中试样出现裂解时为止。明显的裂解现
GB/T 17280—2017
象是在蒸馏釜内及随后在回流分配器上部出现油雾。此时，蒸气温度不应超过210℃,而蒸馏釜内液体
温度不应超过310℃。
9.3.8 关闭回流阀和加热系统，使蒸馏釜中的液体冷却至在13.3 kPa
条件下能够开始蒸馏而不发生液
泛现象的温度。该温度可由减压时预期的初始蒸气温度加△t 来估算，△t
是常压操作时蒸馏釜内液体
温度和蒸气温度之差或由最后记录的液体温度减去△t来估算。蒸馏釜中液体冷却时，应移开加热套，
用压缩空气轻轻吹扫蒸馏釜，避免使用冷空气强烈喷射，也可打开蒸馏釜冷却盘管中的冷却液。
9.3.9 称量全部馏分的质量。采用 GB/T 13377、SH/T 0604
或任何适当的方法，测定每个馏分在 20 ℃时的密度
9.3.10 第一个馏分可用气相色谱法进行组成分析。
9.4 在13.3 kPa 压力下蒸馏
9.4.1
如果需要进一步切割更高温度下的馏分，可在减压下继续进行，其最高温度仍以蒸馏釜中沸腾
的液体不产生裂解为准，通常为310℃。也有个别原油含有热稳定性差的硫化物，裂解温度较低。在任
何情况下，在开始馏出温度的5℃内都不应切割馏分，因为此时蒸馏柱没有达到平衡。
9.4.2 将真空泵和控制系统连接到仪器上，如图1所示，打开压力控制系统。
9.4.3 启动真空泵，调节压力逐渐达到13.3 kPa
或采用压力调节器控制到此压力值。蒸馏釜中液体的 温度应低于在13.3 kPa
下沸腾的温度。如果在压力到达13.3 kPa 之前液体沸腾，则应立即提高压力并
冷却，直到在13.3 kPa 下液体不再沸腾为止。
9.4.4
加热蒸馏釜，使回流分配器内有适当流速的回流，加热蒸馏柱至操作温度，这一过程需约
15 min。立刻停止加热并通入氮气升高压力约1 min,
使滞留在蒸馏柱里的液体返回到蒸馏釜中。
9.4.5
重新加热蒸馏釜并调整加热速度，维持恒定的操作压力，使之在此压力条件下，蒸出速率相当最
大蒸出速率的75%左右，并及时切割馏分。维持操作压力如图3所示的近似值。在整个蒸馏过程中，
蒸馏柱夹套温度应比蒸气温度低0℃~5℃。
9.4.6 按9.3.4 切割适当范围的馏分。
9.4.7 每个馏分切割结束达到切割点时，记录以下观测内容：
a) 时间，单位为小时(h) 或分钟(min);
b) 室温下的体积，单位为毫升(mL);
c) 蒸气温度及修正值，单位为摄氏度(℃),准至0.5℃;
d) 液相温度，单位为摄氏度(℃),准至1℃;
e) 蒸馏柱内的压力降，单位为千帕(kPa);
f) 蒸馏柱顶部测得的操作压力应进行修正，单位为千帕(kPa);
g) 由附录 H 查出常压相当温度(AET), 单位为摄氏度(℃)。
9.4.8
连续切取馏分直到达到所要求的最高切割点温度或试样出现裂解。蒸馏时明显的裂解现象表
现为蒸馏釜中有油雾出现，系统压力升高。蒸馏釜内温度不应超过310℃。
警告——使用自动真空压力控制器可能掩盖由裂解引起的压力升高现象，应小心避免这种现象。
9.4.9
该段减压蒸馏完成后，关闭回流阀和加热系统。冷却蒸馏釜内液体，使其温度降到在更低的压
力下蒸馏时不沸腾。此温度可由低压力下操作时预计的初始蒸气温度加上气液两相温度差△t
来估
算，也可由最终记录的液相温度减去△t来估算。
9.4.10 称 量 全 部 馏 分 的 质 量 。 采 用GB/T 13377 、SH/T 0604 或
任 何 适 当 的 方 法 ， 测 定 每 个 馏 分 在 2 0 ℃ 时 的 密 度 。
9.5.1 如果没有达到最终切割温度，蒸馏可在13.3 kPa～0.266 kPa
之间的一个压力下继续进行，限制
与9.4.1的要求相同，由于最高切割温度是400℃,宜采用在最小压力下进行蒸馏。
GB/T 17280—2017
9.5.2
调节压力达到预定值，如果在压力到达该值之前液体已沸腾，则应升高压力并冷却，直到在预定
压力下液体不再沸腾，然后按9.4.4 进行操作。
9.5.3
冷凝器和液体冷却器采用室温循环水冷却，或将循环水加热至冷凝器或流出管线中无蜡析出的
温度；也可将水冷盘管放空并停止循环，或以空气流代替水冷。
9.5.4
按9.4.5～9.4.8继续减压操作，在操作期间，如果事先约定同意回流比用2:1,应在报告上注明。
按附录 H 转换和修正切割点的蒸气温度到常压相当温度(AET)。
9.5.5
定期检查冷凝器中冷凝液的滴落是否正常，馏出物在流出线中流动是否均匀，如果发现有结晶
物析出，应按9.5.3要求加热冷凝器中的冷却剂。
9.5.6
当蒸馏达到最终切割点或液相温度和柱内压力达到极限阻碍进一步蒸馏时，应关闭回流阀及加
热系统，保持在减压下冷却系统。
9.5.7
当蒸馏釜中残留液体的温度降至230℃以下时，关掉真空泵。向蒸馏系统中通入氮气或其他惰
性气体进行吹扫，但不准许通入空气。
警告——当蒸馏釜残留液的温度较高时，通入空气易导致着火、爆炸等危险。
9.5.8
停止冷凝器及辅助设备的循环冷却水，卸下装有残液的蒸馏釜。装上盛有一定量溶剂(甲苯)的
蒸馏釜，加热至沸腾清洗蒸馏柱、冷凝器和流出管线中滞留的残留物，回收残留在蒸馏柱中的静滞留量。
在高于溶剂沸点10℃以上时回收残留物，用低流量的氮气吹扫以脱出溶剂。对蒸馏不涉及分歧或经双
方同意，滞留量可由图4估算，并且其密度可由前面切割馏分的密度曲线外延估算。静滞留量可单独作
为一个馏分来处理或与蒸馏釜中的残液合并测定密度。
style="width:8.6601in;height:9.74666in" />
图 4 一般原油在25 mm×570
切 割 温 度/℃
mm 蒸馏柱中采用4 mm Propak 填料的近似静滞留量
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9.5.9 称量全部馏分及蒸馏釜中残液质量。采用GB/T 13377 、SH/T 0604
或任何适当的方法，测定每 个馏分及残液在20℃时的密度。使用内径为50 mm 和 7
0 mm 蒸馏柱时，较重的蒸馏釜不便于拆卸， 可在不高于200℃的条件下，采用6.7
kPa 的氮气将残液及与其混合的静滞留量压入已称重的容器中 称量。
10.1 各个馏分及残液的质量收率按式(1)计算：
style="width:1.8268in;height:0.5467in" /> ……………………… (1)
式中：
W;
馏分及残液的质量收率，以质量分数计，数值以百分数(%)表示，结果准确至0.1%;
m;— 馏分及残液的质量，单位为克(g);
m-- 原油试样的质量，单位为克(g)。
第一个馏分是在气袋中收集的气体馏分，如果质量收率小于0.1%,可忽略不计。
第二个馏分(如果没有收集到气体，则视为第一个馏分)是冷阱中收集的冷凝物，用气相色谱法分析
其组成，计算试样20℃的密度，再由密度计算出冷凝物的体积。
滞留量可作为单独馏分或并入残液中，按9.5.8回收测定或由图4估算。
10.2 质量收率损失按式(2)计算：
style="width:3.15327in;height:0.63338in" /> (2)
式中：
w₁— 质量收率损失，以质量分数计，数值以百分数(%)表示，结果准确至0.1%。
计算出的质量收率损失应不大于0.4%,否则蒸馏结果无效。当损失小于0.4%时，则把损失的三
分之二归于冷阱中收集的馏分，三分之一归于第一个馏分。如果冷阱中没有收集到冷凝物，则把损失归
一地分配到各个馏分中。
10.3 20℃时原油的体积按式(3)计算：
style="width:0.83339in;height:0.59334in" /> ……………………… (3)
式中：
V— 原油的体积，单位为毫升(mL);
p—20℃ 时原油的密度，单位为克每毫升(g/mL)。
10.4 各个馏分及残液在20℃时的体积按式(4)计算：
style="width:1.01338in;height:0.70664in" /> ……………………… (4)
式中：
V:—— 馏分及残液的体积，单位为毫升(mL);
m/ 馏分及残液经损失修正后的质量，单位为克(g);
p₁— 20℃ 时馏分及残液的密度，单位为克每毫升(g/mL)。
10.5 各个馏分的体积收率按式(5)计算：
style="width:1.6199in;height:0.60676in" /> ……………………… (5)
式中：
φ-—馏分及残液的体积收率，以体积分数计，数值以百分数(%)表示，结果准确至0.1%。
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10.6 体积收率损失按式(6)计算，准确至0. 1%。
style="width:3.02001in;height:0.66in" /> (6)
式 中 ：
4; — — 体积收率损失，以体积分数计，数值以百分数(%)表示，结果准确至0.
1%。
按式(6)计算的结果可能为负值，这是由体积膨胀引起的。对沸点低于150℃的各个馏分，按体积
膨胀或缩小与其收率成比例进行归一化处理。
注：由上述测定收率规律看，用质量和体积之比计算各馏分或残液的密度是不够精确的。
a) 使用的标准(包括发布或出版年号);
b) 试验日期；
c) 装入试样的质量，单位为克(g);
d) 20℃ 时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL);
e) 20℃ 时试样的体积，单位为毫升(mL);
f) 质量收率和体积收率的增加或损失，准确至0 . 1%;
g)
每个馏分的质量收率或体积收率，以质量分数或体积分数计，数值以百分数(%)表示，准确至
0.1%;
h)
累计的质量收率或体积收率，以质量分数或体积分数计，数值以百分数(%)表示；
i) 原油试样含水的质量，单位为克(g);
j) 在试验中观查到的异常现象。
11.2 每个馏分及残液应按沸点由低到高的顺序列表。
11.3
将9.3.5、9.4.7和9.5.4中得到的操作数据，列在第二张表中，该表通常附在总表之后。
11.4 以沸点温度为纵坐标(Y 轴),质量收率或体积收率为横坐标(X
轴)绘制实沸点蒸馏曲线。
同一操作者，用同一
台仪器，对同一试样测得的连续试验结果之差，不应大于表3所规定数值(95%
置信水平)。
表 3 重复性
|
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|---|---|
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| 13.33 kPa真空度蒸馏 |
|
| 1.33 kPa真空度蒸馏 |
|
不同操作者在不同实验室，对同 一
试样测得的两个独立结果之差，不应大于表4所规定的数值
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(95%置信水平)。
表 4 再现性
|
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|---|---|
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| 13.33 kPa真空度蒸馏 |
|
| 1.33 kPa真空度蒸馏 |
|
12.3.1 绝对偏差
本标准由于没有公认的合适的参照物质对原油蒸馏性质进行偏差测定，因此，不能够确定绝对
偏差。
12.3.2 相对偏差
TBP 是在本标准规定条件下定义的(见1.2)。
注：由于实验室间用于精密度研究的样品量大，并且比对样品运输也具有一定困难，因此本标准的重复性/再现性
是由自由度(与实验室及样品的数量有关)为15～25来确定的，用户需了解实际的重复性/再现性可能与本标
准提出的精密度有所不同。
13.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。
13.2 检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。
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(规范性附录)
蒸馏柱动滞留量测定试验方法
A.1 范围
本试验方法使用十八碳硬脂酸溶于正庚烷中的混合物试验，测定蒸馏柱动滞留量。
注： 填料柱以填料体积百分数(%)表示，以便该数据能与其他填料进行比较。塔板式蒸馏柱以毫升每理论塔板
(mL/
理论塔板)表示，由于塔板式蒸馏柱的塔板间距各不相同，其数据仅能在相同直径的塔板式蒸馏柱之间比
较。填料式蒸馏柱与塔板式蒸馏柱之间的数据不能比较，除非这些数据都以毫升每理论塔板(mL/
理论塔板)
的绝对单位表示(见表1)。动滞留量随蒸出速率增大而增加，直至泛点，且随蒸馏柱种类不同而异。
A.2 方法概要
A.2.1
在全回流条件下，蒸馏十八碳硬脂酸和正庚烷的试验混合物，由原始混合物中的十八碳硬脂酸
浓度与回流时浓度之差，计算蒸馏柱动滞留量。
A.2.2
进样量应满足蒸馏柱在75%的蒸出速率，此时动滞留量占进样量的1%～4%(见9. 1.
1)。
A.2.3
颗粒状填料具有更好的性能，在表1中的此类填料的滞留量数据可直接采用，而无需按本附录
进行测定。
A.3 仪器
所用仪器见 B.2 和 图 B.1。
A.4 试剂和材料
试验所需试剂为含有20%十八碳硬脂酸的正庚烷混合物。其中正庚烷在20℃折光率为1.3878±
0 .0002;十八碳硬脂酸纯度大于95%,熔点在68℃~70℃之间。
A.5 仪器准备
见 B.4。
A.6 试验步骤
A.6.1 混合物中十八碳硬脂酸浓度的测定方法是用0. 1 mol/L
氢氧化钠溶液进行电位滴定至pH 值 为
9.0,记录滴定结果，计算十八碳硬脂酸质量分数(P。)。
A.6.2
在蒸馏釜中加入少量玻璃珠或碎瓷块或者采用搅拌器搅拌，以防暴沸。
A.6.3 使用内径为25 mm 的蒸馏柱时，在蒸馏釜中需加入1 L
试验混合物；使用内径为50 mm 的蒸馏
柱时，在蒸馏釜中需加入4 L 试验混合物，称量蒸馏釜的质量并准确至1 g。
A.6.4 连接蒸馏柱、蒸馏釜和压力(△P) 测量系统。
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A.6.5 接通冷凝器，室温下水循环。
A.6.6 加热蒸馏釜至混合物沸腾，控制蒸出速率约为200 mL/(h ·cm²),
测量液体充满球型刻度瓶的
时间。当到达预期蒸出速率时，保持30 min, 注意压力降的变化。
A.6.7
分别接取回流液和蒸馏釜中液体样品，试样量足够分析用即可，立即观察并记录蒸出速率和压
力降(△P)。
A.6.8 分析回流液和蒸馏釜中样品，测定十八碳硬脂酸的质量分数(P)。
A.6.9 每间隔15min 重 复A.6.7 和 A.6.8
一次，直至蒸馏釜中试样的十八碳硬脂酸浓度稳定为止。
A.6. 10 在原蒸出速率的基础上增加200 mL/(h ·cm²), 重 复 A.6.7～A.6.9
步骤。
A.6. 11 蒸出速率以200 mL/(h ·cm²)
为增量，继续试验直至接近泛点，至少测定4个点，可得到最接
近最大可操作速率的那点。
A.7 计 算
A.7. 1 蒸馏柱动滞留量按式(A. 1) 计 算 ：
style="width:2.83342in;height:0.57992in" /> … … … … … … … … …(A. 1)
式 中 ：
Vh — 在20℃或15℃时蒸馏柱的动滞留量，单位为毫升(mL);
mh -— 蒸馏釜中试验混合物质量，单位为克(g);
who — 十八碳硬脂酸初始浓度，以质量分数计，数值以百分数(%)表示；
wh —
蒸馏后试验混合物中十八碳硬脂酸的浓度，以质量分数计，数值以百分数(%)表示；
0.684 — — 20℃时正庚烷的密度，单位为克每毫升(g/mL)。
A.7.2 所测定的每个蒸出速率下的一块理论塔板的动滞留量，按式(A.2) 计 算 ：
style="width:0.86659in;height:0.60654in" /> … … … … … … … … …(A.2)
式 中 ：
h— 一块理论塔板的动滞留量，单位为毫升每理论塔板(mL/ 理论塔板);
N—— 在该蒸出速率下全回流时蒸馏柱的理论塔板数(见附录 B)。
A.7.3 将测得的蒸出速率的单位由升每小时(L/h)
换算为毫升每小时平方厘米[mL/(h ·cm²)], 压 差
( △P) 的单位换算成千帕每米(kPa/m)
以及动滞留的单位换算成毫升每理论塔板(mL/ 理论塔板)。
A.7.4
以测得的动滞留量数据为纵坐标，蒸出速率为横坐标绘出一条平滑的关系曲线。如果可能，用
测定的蒸出速率及对应的压差与在柱效率测量中已取得的数据进行比较，保证它们之间互相吻合。
注：动滞留量的单位为毫升(mL) 或毫升每理论塔板(mL/
理论塔板),蒸出速率的单位为升每小时(L/h) 或毫升每
小时平方厘米[mL/(h ·cm²)]。
A.7.5
在最大蒸出速率75%处作一垂线，与动滞留量曲线的交点处可读出蒸馏柱的动滞留量。在动滞
留量为2%～4%范围内，进样量应是上图数值的50倍～25倍。
A.8 精密度和偏差
关于蒸馏柱动滞留量的测定，任何涉及精密度和偏差的事项均不作叙述，因为试验结果仅用来确定
是否符合本标准的相关规定。
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(规范性附录)
蒸馏柱效率测定试验方法
B.1 范围
B.1.1
本试验方法是在常压全回流条件下，蒸馏正庚烷-甲基环己烷混合物，测定蒸馏柱的效率。
B.1.2
蒸馏柱效率不能在减压条件下测定，因为在减压下没有适合的随压力变化具有相对恒定挥发度
的试验混合物。
B.1.3
本试验方法中蒸馏柱的效率应在14块～18块理论塔板数之间(见5.1.4.3)。
B.1.4 本试验方法中有关填料的性质，见表1所给出的数据。
B.2 仪器
B.2.1 相关仪器如图 B. 1 所示。
B.2.2 经标定的具有适当体积的可加热球型釜，见图 B.2。
B.2.3 蒸馏柱和冷凝器。
B.2.4 压力计或类似的可测量蒸馏柱内压力降的仪器。
B.3 试剂和材料
B.3.1 试验混合物是体积比为50/50正庚烷-
甲基环己烷混合物，折光率如下：
正庚烷 np²=1.38764
甲基环己烷 np²=1.42312
B.3.2
采用气相色谱法分析试验混合物的组成，纯度应高于99.75%,较轻化合物杂质含量应低于
0.01%;外观应透明，采用紫外光谱仪在260 nm～270nm 处分析不含芳烃。
B.3.3
如果使用试剂纯度达不到上述要求，可用30塔板～50塔板的精密分馏柱重新蒸馏提纯；或用
0.076
mm硅胶吸附精制，在吸附时弃去开始流出的10%的液体，用硅胶吸附时应注意不要超过其吸
附量。
B.4 仪器的准备
B.4.1
蒸馏前应对蒸馏柱及全部的玻璃器件进行清洗、干燥。用强力去污剂对仪器进行清洗，再用清
水冲净、干燥后重新安装起来。
B.4.2 在高蒸出速率下用少量正庚烷蒸馏至少5 min,
从柱头分几次间隔接取少量正庚烷，然后停止加
热，取下蒸馏釜，趁热用空气吹干蒸馏柱，确保仪器完全干燥。在柱头上部冷凝器的出口连接过滤水分
的干燥管。
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B.5 试验步骤
B.5.1
装入蒸馏釜中的试样量应等于蒸馏柱的最小允许体积(见表1),但是不应超过蒸馏釜体积的
2/3。加入一些玻璃珠或瓷块，以防止暴沸。
B.5.2 将蒸馏柱与蒸馏釜连好，再接上如图 B. 1 所示压力计。
B.5.3 打开冷凝器，室温冷却。
B.5.4
加热蒸馏釜直至试验混合物沸腾，逐渐增大加热量使之达到泛点，表现为在填料中或塔板上以
及冷凝器的颈部被液体充满，并且压力降突然升高。减小加热量使液泛消失。逐渐增大加热量恰好控
制到低于泛点的温度。测量并记录低于泛点下的蒸出速率和压力差，此速率为最大蒸出速率。当蒸气
无法到达蒸馏柱的顶部时，应降低蒸馏釜的加热量，重新建立正常的操作。泛点通常是在用正庚烷-
甲
基环己烷试验混合物评定蒸馏柱效时测定。
B.5.5
调节加热量，直到蒸馏柱的蒸出速率在柱的横截面积上稳定，大约为200 mL/(h
·cm²)。
B.5.6 保持全回流1 h,
记录压力降，并用充满球型釜的时间来测定蒸出速率。
B.5.7
迅速从蒸馏釜和回流液取样口处同时取样，样品的量应能满足在20℃时折光率测定的需要，但
不应超过0.5 mL, 取样时间不应超过2 s。
B.5.8 分别测定取出试样的折光率。
B.5.9 每间隔12 min～30 min,重复 B.5.7 和
B.5.8一次，直到测出的折光率显示已达到最大柱效率的
稳定状态。
B.5.10 用紫外光谱仪检测蒸馏釜中的试样，如果在260 nm～270nm
有吸收峰，表明含有芳烃，则测定
柱效率试验无效。重新清洗、干燥仪器，试验混合物用硅胶重新精制。
B.5.11 在200 mL/(h ·cm²)
和最大速率之间，取四个或更多大致等间隔的蒸出速率，其中一个应大于
最大蒸出速率的90%,重复 B.5.5 ～B.5.10 的步骤，不需要预液泛操作。
B.6 计算
B.6.1 每一试样由折光率曲线查出其相应的分子组成，由表 B. 1
给出数据绘出正庚烷摩尔分数与折光
率曲线。
表 B.1 正庚烷摩尔分数与折光率
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GB/T 17280—2017
表 B.1 (续)
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B.6.2 蒸 馏 柱 理 论 塔 板 数 按 式(B. 1) 计 算 ：
style="width:3.76672in;height:0.95986in" /> … … … … … … … … …(B. 1)
式中：
N— 蒸 馏 柱 的 理 论 塔 板 数 ；
xp— 正 庚 烷 在 回 流 液 中 的 摩 尔 分 数 ；
xo— 正 庚 烷 在 蒸 馏 釜 中 液 体 的 摩 尔 分 数 ；
a —— 正 庚 烷 与 甲 基 环 基 烷 的 相 对 挥 发 度 。
B.6.3 图 B.3 是 正 庚 烷 与 甲 基 环 已 烷 二 元 混 合 物 方 程 的 图
解 。 气 液 平 衡 的 相 对 挥 发 度 推 荐 值 为
1.075。
B.6.4 蒸 馏 柱 的 效 率 在 数 值 上 等 于 曲 线 上 由 蒸 馏 柱 顶 部
和 蒸 馏 柱 底 部 液 体 所 查 出 的 二 者 塔 板 数 之 差 。
注 意 单 独 计 算 蒸 馏 柱 效 率 时 ， 是 由 蒸 馏 柱 底 部 取 样 而
不 是 由 蒸 馏 釜 取 样 得 到 的 理 论 塔 板 数 减 1 。
B.6.5 对 于 填 料 式 蒸 馏 柱 ， 以 等 板 高 度(HETP) 或 压 力 降 (
△P) 为 纵 坐 标 ， 以 蒸 出 速 率 为 横 坐 标 绘 制 关 系 曲 线 。 对
于 塔 板 式 蒸 馏 柱 ， 以 效 率 或 △P 为 纵 坐 标 ， 用 蒸 出 速 率
为 横 坐 标 绘 制 关 系 曲 线 。 相 应 柱 效 率
的 N 值 从 曲 线 在 最 高 蒸 出 速 率 的 7 5 % 处 查 得 。
注：对于填料柱，等板高度(HETP) 以毫米(mm)
表示，压力降以千帕每米(kPa/m) 表示，蒸出速率以毫升每小时
(mL/h) 或毫升每小时平方厘米[mL/(h ·cm²)]
表示。对于塔板式蒸馏柱，效率以每块塔板相当一块理论塔
板的百分数表示，压力降以千帕每塔板(kPa/ 塔板)或千帕每理论塔板(kPa/
理论塔板)表示。
B.6.6 普 通 型 填 料 式 蒸 馏 柱 和 塔 板 式 蒸 馏 柱 的 典 型 曲 线
如 图 B.4～ 图 B.7 中 所 示 。 这 些 蒸 馏 柱 被 用 于
无液泛的条件下 ， 文献中的其他填料数据是不确定或不完善的 ，
因此不包括在图解中 。
B.6.7 在 图 上 最 大 蒸 出 速 率 7 5 % 处 画 一 垂 线 ， 读 出 等 板
高 度(HETP) 数 值 和 相 应 速 率 下 的 塔 板 效 率 。
B.6.8 填 料 柱 以 mm 为 单 位 按 比 例 放 大 等 板 高 度(HETP), 乘 以
1 4 或 1 8 , 可 获 得 本 标 准 允 许 的 填 料 高
度 范 围 。 如 果 填 料 柱 效 率 高 于 上 面 测 量 1 8 块 理 论 塔 板
时 ， 在 不 影 响 性 能 情 况 下 ， 适 当 取 出 一 定 量 的 填
料 可 以 降 低 柱 效 率 。
B.6.9 塔 板 式 蒸 馏 柱 用 塔 板 效 率 除 以 1 4 和 1 8 获 得 实 际 塔
板 数 ( 运 算 到 最 接 近 的 整 数 位 ) 。
B.7 精 密 度 和 偏 差
对蒸馏柱效率测定 ， 任何涉及精密度和偏差的事项均不作叙述 ，
因为试验结果仅用来确定是否符合
本 标 准 的 相 关 规 定 。
GB/T 17280—2017
style="width:0.14003in;height:0.12418in" />
和 通 气 口
冷凝器
口
通气口
塔头馏山物
接 收 器
压差计
氮 气
style="height:0.16676in" /> 氮气鼓泡瓶
军
液休取样口
标定蒸馏釜
图 B.1 效 率 测 定
与柱连接口
已校准的球形瓶
毛细管二通
三通(孔径3mm)
液体取样管 适当尺寸的圆底烧瓶
图 B.2 蒸出速率计时器
21
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style="width:9.52669in;height:6.09334in" />
折光率
图 B.3 折光率
style="width:8.6601in;height:5.69316in" />
蒸出速率/[mL/(h ·cm²)]
图 B.4 25 mm 内径蒸馏柱用4 mm Propak
填料
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style="width:8.40003in;height:5.8201in" />
蒸出速率/ \|ml/(h ·cm²)\|
图 B.5 50 mm 内径蒸馏柱用4 mm Propak 填料
style="width:9.00655in;height:6.02668in" />
蒸出速率/[mL/th ·cm²]]
图 B.6 50 mm 内径蒸馏柱用6 mm Propak
填料
GB/T 17280—2017
style="width:9.08002in;height:6.0467in" />
蒸山速率/[mL/(h-cm²)]
图 B.7 50 mm 内径蒸馏柱用多孔塔板
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(规范性附录)
蒸馏柱热损失测定试验方法(静态条件)
C.1 范围
本试验方法在静态条件下测定蒸馏柱内外壁温差来确定蒸馏柱的热损失。
C.2 方法概要
C.2. 1
加热蒸馏柱真空夹套的外壁，升高并保持一恒定温度。蒸馏柱内部温度随之升高，由回流分配
器内温传感器记录下来，此即为蒸馏柱获得或损失热量的量度。
C.2.2
用高效镀银玻璃真空夹套包裹蒸馏柱和回流分配器是很必要的，它可减少环境温度对蒸馏仪器
的影响，并容易控制最高蒸馏温度。使用蒸馏柱保温加热套，可将蒸馏柱内部与环境之间的温度梯度减
小，进而降低其热损失。
C.2.3
新的玻璃真空夹套在使用前应进行试验，检验玻璃真空夹套性能，之后每年应至少检验一次。
C.2.4 本试验方法测得的蒸馏柱热损失应小于30%。
C.3 仪 器
C.3. 1 蒸馏柱包裹在热补偿夹套内，柱壁上装有热电偶。
C.3.2
使用双笔记录仪，监测记录蒸馏柱外壁和热传感器显示的温度，由自动比例控制器控制加热量。
C.4 仪器准备
C.4.2 在测定期间，为减小蒸馏柱内对流引起的抽空作用，冷凝器顶部应封闭。
C.5 试验步骤
C.5.1 记录时间和环境温度。
C.5.2
加热真空夹套外壁，逐步调节加热量，直到蒸馏柱外壁上的温度传感器记录到比环境温度高
100℃的温度。此条件提供了
一个适当的温差，测量玻璃器件上无法估计的热变形。达到100℃的温
差应在30 min 内完成，并使蒸馏柱在该温度下保持1 h。
C.5.3 记录时间、柱外壁温度和柱内温度。
C.6 计 算
蒸馏柱热损失按式(C. 1) 计 算 ：
style="width:2.18662in;height:0.61336in" /> … … … … … … … … …(C. 1)
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式中：
Q — 蒸馏柱热损失，%;
t 蒸馏柱内部温度，单位为摄氏度(℃);
t.—— 环境温度，单位为摄氏度(℃);
t₂— 蒸馏柱外壁温度，单位为摄氏度(℃)。
当温差正好为100℃时，蒸馏柱热损失按式(C.2) 计算：
Q=t₁—t ……… … … …(C.2)
C.7 精密度和偏差
关于蒸馏柱热损失的测定，任何涉及精密度和偏差的事项在此不作叙述，因为试验结果仅用来确定
是否符合本标准的相关规定(见C.2.4)。
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(规范性附录)
回流分配阀检验试验方法
D.1 范围
本试验方法用于确定液体回流分配阀是否产生规定的回流比。
D.2 方法概要
D.2.1
通常用中等密度的烃类馏分，在回流分配阀中以正常方式运行，得到两个液流的比例，测得回流
比。该试验是在常用的蒸馏速率范围进行的，以确保其性能在所有条件下都可以接受。
D.2.2 本试验保证回流分配阀在实际操作中能按要求准确地比例分配回流。
D.3 仪器
D.3.1
仪器由蒸馏柱、带有控制器的回流分配阀以及必要时方便将液体注入分配阀的冷凝器组成。
D.3.2
通过平稳注入试验液体的仪器，使其在试验条件下，注入液体量应在蒸馏柱最大加样能力的
10%～90%范围内。该仪器可以是泵或简单的重力流动系统，但其储液槽应保证每次试验时液体都以
比较均匀的速度流出。此外需要提供秒表和已称重的400 mL 烧杯。
D.4 试剂和材料
试验用的液体可使用从煤油到柴油(150 ℃~300 ℃)范围的任何烃类馏分。
D.5 仪器准备
D.5.1
将回流分配阀安装在蒸馏柱的正确位置，冷凝器正确连接到便于将试验液体引入回流分配器的
位置，控制器与回流分配阀相连接。
D.5.2 取两个大小相当未称重的空烧杯，
一个放在蒸馏柱底部，另一个烧杯放置在流出口。
D.5.3 安装液流系统以便提供需要的流速范围。
D.6 试验步骤
D.6.1 设定回流分配阀的开阀时间在4 s~6s
之间，关阀是开阀时间的5倍(回流比是5:1)。
D.6.2 试验时，以蒸馏柱最大蒸出速率约10%的速度使回流液流经分配阀。
D.6.3 2 min 以后，同时用两个已知质量的烧杯换下柱底和流出口的烧杯。
D.6.4 以 5 min
的精确间隔，用另外一对已称重的烧杯同时换下柱底和流出口的烧杯，连续三次收集
试样，回收未称重烧杯，关闭液体流出口。
D.6.5
称量每次盛有液体烧杯的质量并减去空烧杯质量，获得每次流出液体的质量，称准至1
g。
D.6.6 计算三次5 min
试验中每次得到的蒸馏柱底部和柱头液体的质量的比值。
GB/T 17280—2017
D.6.7 如果得到比值偏差不在±5%以内，应重复D.6.1～D.6.6。
D.6.8
在流出速率约等于蒸馏柱试验条件下的最大蒸出速率的30%、60%和90%时，分别按
D.6.1~
D.6.7 重复连续进行试验。
D.6.9 重复
D.6.1～D.6.7,按回流分配阀关阀是开阀时间2倍的周期进行循环试验(2:1比例)。
D.6.10
当实际回流比与给定的比例差值大于10%时，该分配阀不能使用，应进行校正。图
D. 1 为性能
合格的典型分配阀的试验结果。
D.7 精密度和偏差
对于回流分配阀的检验，任何涉及精密度和偏差的事项在此不作叙述，因为试验结果用来确定是否
符合本试验方法 D.6.10 中的相关规定。
style="width:6.49991in;height:6.52674in" />
实际回流比
图 D.1 典型回流分配阀实际回流比图解
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(规范性附录)
温度传感器位置检验试验方法
E.1 范围
本试验方法用于检验温度传感器是否处于最佳位置。
E.2 方法概要
E.2.1
由传感器和它的记录仪测量纯化合物的蒸气温度，并与该化合物公认的沸点相比较，该试验要
在常压和0.133 kPa 压力下进行。
E.2.2
如果温度传感器位置摆放不合适，显示的蒸气温度会出现误差，尤其在减压条件下，蒸气的热焓
是最小的，提供热量不够，会造成温度差。
E.2.3 正常情况下，该操作在允许的情况下只需完成一次。
E.3 试验步骤
E.3.1 常压蒸馏
E.3.1.1 装好常压蒸馏仪器，使用室温冷却水。在蒸馏釜中装入0.5 L～1L
干燥的正十四烷，用气相
色谱检测其所含正十四烷前杂质含量应少于0. 1%。按附录 G 校准温度传感器。
E.3.1.2
正十四烷常压下沸点为253℃,在空气中当温度超过235℃时，正十四烷会产生自燃，为避免
此情况发生，在蒸馏瓶加热前应通入纯氮气吹扫至少15 min,
以排出蒸馏瓶中的空气。沸腾期间应继 续用纯氮气吹扫。在
E.3.1.3试验开始前，应仔细检查各个玻璃器件连接口的接头是否连接牢固，防止
空气进入，以免试验期间发生潜在危险而损坏仪器。此外，试验结束后不要立即移开蒸馏烧瓶，继续用
纯氮气吹扫，直至蒸馏烧瓶中的正十四烷液体冷却到100℃以下，确保正十四烷暴露在空气中不会发生
自燃。
E.3.1.3 加热正十四烷至沸腾，控制蒸出速率约为400 mL/(h ·cm²),
填料柱相应的压力降(△P) 为 0.4 kPa/m,或塔板式蒸馏柱相应的压力降(△P)
为0.09 kPa/ 塔板。在这个条件下保持15min。 如 果
蒸气温度降低超过0.2℃,在5:1回流比时取出2%柱头流出物，然后再保持全回流15
min。 每次出
现上述情况，应连续切取2%柱头流出物，直到蒸气温度稳定在0.2℃以内，并保持全回流15
min。
E.3.1.4 记录沸点温度读准至0.5℃和大气压力读准至0. 1 kPa,
使用的仪器应按附录 G 校准。
E.3.1.5
如果观察到的正十四烷沸点温度不在(253.5±0.5)℃以内，说明温度传感器位置不当，使用前
应纠正。
E.3.2 减压蒸馏
E.3.2.1 安装好减压蒸馏仪器，在蒸馏瓶中装入0.5 L～1L
干燥的正十六烷，用气相色谱检测其所含
正十六烷前杂质含量应少于0. 1%。按附录 F 校准温度传感器和真空仪表。
E.3.2.2 降低系统压力至0.133 kPa, 用空气循环冷凝器以防出现结晶。
E.3.2.3 加热蒸馏瓶，使蒸出速率保持在25 mL/(h ·cm²)～50 mL/(h
·cm²)之间。填料柱压降
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(△P)为0.133 kPa 或更低一些。50 mm 内径塔板式蒸馏柱压力降(△P) 为0.08
kPa/塔板，并保持此条
件下15 min。
E.3.2.4 在回流比20:1下取出2%柱头流出物，继续全回流5 min
。记录沸点温度读准至0.5℃,操
作压力读准至0.05 kPa,使用的仪器应按附录G 校准。
E.3.2.5 如果在0.133 kPa
压力下，沸点不能稳定在0.2℃以内，应在回流比5:1下切取2%柱头产
物，并保持全回流15 min,
重复上述步骤直到全回流条件下产生一个稳定的温度。该试验不应超过
三次。
E.3.2.6 在0.133 kPa
压力下，如果观察到的沸点温度不在(105.2±0.5)℃以内，说明温度传感器位置
不当，使用前应纠正。
E.4 精密度和偏差
关于温度传感器位置的检查试验，任何涉及精密度和偏差的事项在此不作叙述，因为试验结果用来
确定是否符合本试验方法 E.3.1.4 和 E.3.2.6 中的相关规定。
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(规范性附录)
温度传感器响应时间测定试验方法
F.1 范围
F.1.1
本方法是在规定的条件下通过测定温度传感器的冷却速度来确定其响应时间。
F.1.2
本方法用于确认传感器对温度变化快速响应能力，使之在快速升温曲线上不出现滞后。
F.2 试验步骤
F.2.1 加 热 板 上 放 置 一 个 装 有 1 L 水的烧杯，将 一
个玻璃温度套管垂直地架于水中。水温保持
在(90±5)℃。
F.2.2 将温度传感器与精度为0.
1℃的数字显示器连接，或将传感器与精度为0. 1℃的带状绘图记录
仪相连接。为了精确测定，记录仪走纸速度设置为30 cm/h。
F.2.3 将温度传感器插入一个边长约30 cm
的封闭纸盒一侧的中央孔中，传感器被紧密固定在连接口
上。等待传感器达到温度平衡，当温度变得稳定时记录该温度。
F.2.4
取出温度传感器插入盛水烧杯的温度计套管中，当传感器温度达到80℃后，取出并立即把传感
器插入到纸盒中央的孔中。用秒表或带状记录纸，记录温度传感器从高于 F.2.3
中记录温度30℃冷却
至高于 F.2.3 中记录温度5℃所需的时间间隔。
F.2.5 测得的时间间隔超出175 s, 该温度传感器不能使用。
F.3 精密度和偏差
对于测量温度传感器响应时间，任何涉及精密度和偏差的事项在此不作叙述，本试验的目的用来确
定是否符合 F.2.5 中的相关规定。
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(规范性附录)
传感器的校准方法
G.1 原理
G.1.1
本方法介绍了对温度传感器、压力传感器以及相关记录仪器进行校准的操作方法。
G.1.2
通过观察和记录纯化合物或共融混合物的熔点和沸点，标定温度传感器及相关仪器。
G.1.3
压力传感器及其相关联的仪器，用原始标准的压力计，如非倾斜麦氏真空表、水银压力计或其他
与原始标准压力计类似的装置对比来校准。
G.2 温度传感器
G.2.1 仪器
仪器如图 G.1
所示。在杜瓦瓶中装满碎冰和水的混合物测得水的冰点，采用平衡蒸馏器、沸点计、
压力计以及其他测量气液平衡的仪器测得水的沸点。
style="width:6.04663in;height:7.98666in" />
图 G.1 标定温度用熔点浴
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G.2.2 试验步骤
G.2.2.1 将约0.5 mL
硅油或其他惰性液体放入测温套管底部，插入一支或多支热电偶或其他传感器，
并且与各自相关的测量仪器连接。
G.2.2.2 加热熔点浴到高出浴内金属熔点温度约10℃,并保持这一温度至少5
min, 确保熔点浴内金
属全部熔化。
G.2.2.3
停止加热熔点浴，观察和记录冷却曲线。当曲线上出现恒温平直段部分的时间超过1
min 时 ，
记录平稳段温度作为标定的温度点。如果结晶时温度恒定的时间太短，可在冷却阶段稍微加热以延长
时间。另外，熔点浴宜被污染或甚至被氧化，此时应更换金属。
G.2.2.4 记录下面各点标定温度见表G.1, 准确至0. 1℃。
表 G.1 温度传感器标定所用物质的熔点和沸点
|
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|---|---|---|
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G.2.2.5
列出校正表，将观测到的温度用数学方法，加到各标定温度点上给出实际温度。用前面校正
的温度点绘出平滑曲线，以便日常使用。
G.3 压力传感器
G.3.1 仪器
G.3.1.1 如图G.2
所示安装一个多进气口真空装置，它应具有在所有预期的压力水平下，将压力稳定
在1%以内的能力。
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style="width:9.45347in;height:9.47361in" />
图 G.2 真空表的标定
G.3.1.2 在常压到13.3 kPa
之间，可用抽空水银压力计或其他与原始标准压力计类似的装置作为原始
参照标准。图G.3
所示是一个简便设计的真空压力计，时常可以看到水银中有空气集中于顶端。对于
合格的真空压力计，当与大气相通时，在顶端靠肉眼应看不到空气泡。玻璃真空压力计的内部宜用化学
清洗剂清洗 。
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style="width:6.62672in;height:8.71332in" />顶端拉伸成尖状保持厚内壁
20mm
外径30 mm—
外径10mm
约0.5mm 直径的孔
图 G.3 真空压力计
G.3.1.3
如果在顶端仍看见有气泡，应将真空压力计放置水平位置并使与真空系统连接的那面朝上，
而且真空压力计的上部放置应比底部低一些，使真空压力计管底部中心小口露出来。将真空压力计与
低于0.0133 kPa
真空系统相连，用红外灯或热空气加热装满水银的一端至水银沸腾继续慢慢加热直到
中心管内水银流出到外管，此时能在管壁清楚地看见凝结的水银。然后轻轻转动真空压力计到垂直位
置并慢慢放空，当完全放空时，中心管顶端应看不见空气，该真空压力计方可使用。
警告——水银蒸气有毒，如果吸入将危害健康甚至致命。
G.3.1.4 对压力低于13.3 kPa,
用非倾侧式麦氏表或其他的原始的标准压力计作为原始参照标准并记
录下来。
G.3.1.5
所选用麦氏表的量程，应使所标定的压力在该量程的10%～90%。压力表用新的水银重新充
满之前，应在250℃和压力低于10 Pa 条件下，加热麦氏表至少30 min。
要小心保护基准压力表，避免
暴露在潮湿空气中。如果认可该试验压力，表示系统没有受潮气和其他可冷凝物质的影响。宜选择两
块压力范围不同的基准麦氏表。
G.3.1.6
经过检定的次级压力计、电子的或其他器件也可使用，应提供可溯源到原始标准的信息。次
级压力表应标出有规律的偏差， 一年至少应检定一次。
G.3.2 试验步骤
G.3.2.1 试验用多口进气装置见图
G.2,该装置是密封的，在需要条件下能保持压力稳定。相应的泄漏
试验是用泵抽吸使压力低于0.1 kPa, 然后停止抽吸，观察压力变化至少1 min,
如果在此期间压力升高
不超过0.01 kPa,认为该仪器可以使用。
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G.3.2.2
连接参照(原始)真空压力计和其他压力计到多口装置上进行标定，这些压力计的标定范围应
在其量程的10%～90%之间。在多口装置和真空泵之间连一个盛有干冰的杜瓦瓶型冷阱(或等高效制
冷的冷阱，调节压力到试验要求的值，进行上述最终的泄漏试验。
G.3.2.3 保持此条件稳定至少3 min
后，读取所有压力计的读数并与参照压力计进行对比。
G.3.2.4 重复前面的步骤，在试验要求的其他各段压力值下分别进行试验。
G.3.2.5
为每一段压力下标定的压力计，制作一张校正卡片，插在压力计上。
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(规范性附录)
实测蒸气温度与常压相当温度(AET) 的换算
H.1 范 围
将在常压和减压下测得的实际蒸馏温度，换算成对应于压力在101.3 kPa
的常压相当温度(AET),
通过计算得到常压相当温度的最终数据。
H.2 计 算
H.2. 1 实测的蒸气温度换算到常压相当温度按式(H. 1) 计 算 ：
style="width:7.16008in;height:0.66682in" /> … … … …( H. 1)
式 中 ：
tAEr—— 常压相当温度，单位为摄氏度(℃);
A — 压力转换系数；
t —— 实测蒸气温度，单位为摄氏度(℃)。
H.2.2 压力转换系数 A 值按式(H.2) 计 算 ：
style="width:3.77332in;height:0.63998in" /> …… ……………… (H.2)
式 中 ：
A— 压力转换系数；
P— 操作压力，单位为千帕(kPa) (操作压力 P≥0.266 kPa)。
H.2.3 上述公式仅适用于特性因数 K 为12±0
.2的馏分校正。除非有与此相反意见，否则 K 因 数 通
常设定为12。
H.2.4 K 值的校正按式(H.3) 计 算 ：
style="width:2.71998in;height:0.69344in" />
… … … … … … … … …( H.3)
式 中 ：
K—— 特性因数；
ts—— 中平均沸点，单位为摄氏度(℃);
D—— 15.6 ℃时的相对密度。
H.2.5
计算特性因数时，通常可用任意馏分的中沸点温度或气相色谱蒸馏的馏分的中沸点温度作为平
均沸点或由图 H. 1 估算特性因数 K 。 无论何种情况，都应注明所用方法。
style="width:4.31329in;height:8.42006in" />GB/T 17280—2017
style="width:0.86736in;height:8.56667in" />
图 H. 1 原油馏分特性因数
H.2.6 常压相当温度(AET) 校正值ti 按式(H.4) 计算：
式中：
style="width:3.78009in;height:0.68566in" />
… … … … … … … … …( H.4
)
tx ——校正值，单位为摄氏度(℃);
P。— 大气压力，单位为千帕(kPa);
P 。— 实测压力，单位为千帕(kPa)。
H.2.7 沸点校正值由图 H.2 来估算。
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style="width:12.30661in;height:9.03342in" />
观测燕气压力/kPa
Pa
kPa
图 H.2 不同特性因数K 对应的沸点校正值
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(资料性附录)
蒸馏柱性能检验方法
I.1 范围
I.1.1 本方法规定的实际的蒸馏条件下，蒸馏一般原油(API
度在30～40之间)获得馏分和残液，用气
相色谱法测定馏分和残液的沸点分布来计算蒸馏柱性能。
注： 限制 API
度为30～40之间没有理论根据。但是，使用此范围的原油，可确保获得满意产品，用于蒸馏柱性能
评定，无论在温度较高段或较低段都可以满足。使用较重的原油在低温度段不能获得满意的质量收率，对于
较轻的原油则情况相反。
I.1.2
蒸馏柱性能评定可在任何切割点下进行，由气相色谱分析两个相邻馏分样品或一个残液，如长期
保存的馏分试样应避免挥发损失。规定馏分个数和切割点间隔用于性能分析。
I.1.3
用精确的数学方法计算多组分混和物的蒸馏效率或使用同样方法基础上的一个简单图解。
I.1.4
蒸馏柱综合性能按照蒸馏柱效率(最小塔板数)、设定的切割点温度(AET)
和计算的有效切割点
温度(ECP)
之间的差异来评定。规定指标作为蒸馏柱性能验收标准，并指出可能进行的修正。
I.2 方法概要
通过气相色谱分析两个相邻馏分(或残液)计算尾部和头部之间重叠组分的分布。经过线形化变换
的分布系数与相应组分的沸点作图。通过线性回归，尽可能获得一条直线，并由经过变换的
Fenske 等
式的斜率计算出柱效率。
I.3 检验步骤
I.3.1
对每个压力水平下获得的相邻馏分或(残液)试样，按照恰当的沸点分布方法分析。这些馏分段
要有足够宽的范围，因为用气相色谱分析重叠度不能延长超过其馏分范围。宜采用25℃宽度的馏分，
而更宽温度范围的馏分也可使用，但没有评定其可靠性。所用馏分的个数和切割点间隔在
I.5 中讨论。
注： 不同的气相色谱沸点范围测定试验法会出现彼此对应的相对偏差。如果存在偏差，可影响回归直线的斜率，因
而导致柱效结果错误。
I.3.2 馏分切割点≤150℃,采用试验方法 ASTM D3710
进行分析。馏分的终沸点在150℃~260℃
之间，采用试验方法 ASTM D5134 进行分析。切割点≤100℃的馏分采用 ASTM D5134
进行分析。
ASTM D5134
能很好定义和分离单个化合物并计算出分布系数。用于分析的化合物的数量可任选，但
最少应有四个化合物。芳香族类化合物不能用于柱效计算。
注：
由于共沸点的影响，芳香族类化合物不能落在同一直线上，如与链烷烃具有相同沸点的芳香烃。
I.3.3 馏分切割点>100℃,采用试验方法 ASTM D2887 进行分析。
I.3.4 残液(终沸点 FBP>538℃),
没有测定残渣沸点分布特性的试验方法。但是对残渣所含物质的
分析方法正在研究中，在相同测定原理的基础上提供沸点的分离和标定，用甲基硅柱和试验方法
ASTM D2887进行分析，由已知沸点的链烷烃来标定保留时间。
I.3.5
采用气相色谱法分析得到两个连续蒸馏馏分结果，按等间隔温度范围定义并分组。每一组应列
成这样形式，在列出第一组的温度范围之后，接下来列出馏分有重叠部分归类的那一组的温度范围。对
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应每一组，列出每一馏分的温度范围和非累积收率。温度范围宽度选择应不小于5℃和不大于15℃。
气相色谱分析所用的一份相邻馏分试样，应与本标准得到的切割馏分的沸点范围相同。为确保有满意
的精确度，在限制的馏分宽度范围内，至少需要四个不超出范围的组分，可用分布系数≥0.05和分布系
数≤0.95的一个值来判断(I.4. 1) 。 气相色谱分析及计算结果举例见表 I. 1
和表 I.2。
注：非累积收率以质量分数计，数值以百分数(%)表示。
表 I.1 160 ℃~240 ℃组分相关柱效值计算方法
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表 I.2 260℃~340 ℃组分相关柱效值计算方法
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L3.6 计算组分占初始进样量的收率(o.c),
以质量分数计，数值以百分数(%)表示：
style="width:1.84678in;height:0.57332in" /> … … … … … … … … …(I. 1)
式中：
0.C 组分占初始进样量的收率，以质量分数计，数值以百分数(%)表示；
o.f-— 组分收率，以质量分数计，数值以百分数(%)表示；
m;—— 馏分质量，单位为克(g);
m 。— 进样质量，单位为克(g)。
style="width:2.53338in;height:0.67342in" />GB/T 17280—2017
按初沸点和终沸点温度的一半分配每一 (假定)组分。
I.4 计 算
I.4. 1 每 一个组分的分布系数(D,) 按 式(I.2) 计 算 ：
style="width:2.14005in;height:0.60676in" /> …… … ………… (1.2)
式 中 ：
D.— 每 一个组分的分布系数；
wi—— 馏 分 1 中 i
组分的收率(占进样量),以质量分数计，数值以百分数(%)表示；
w₂;—— 馏 分 2 中 i
组分的收率(占进样量),以质量分数计，数值以百分数(%)表示。
I.4.2 线性方程系数按式(I.3) 、 式 (I.4) 和 式(I.5) 计 算 ：
t'=aX+b …………… ……… (1.3)
style="width:3.34664in;height:0.6798in" /> … … ………… (1.4)
b=2X;/n-a(2t;/n) … …… ……… (1.5)
式 中 ：
t' 线性方程系数；
t; 组分沸点，单位为摄氏度(℃);
n—— 组分的个数。
并且： 
style="width:1.91994in;height:0.63998in" /> 0
I.4.3 由定义知道，ECP 是分布系数为0 . 5时的温度，D;=0.5,X,=0, 则
ECP=b。
I.4.4 蒸馏柱效率(N) 按 式(I.6) 计 算 ：
… ………………… (1.6)
式 中 ：
N—— 蒸馏柱效率；
t,—— 蒸馏柱的平均温度，单位为摄氏度(℃);
t 。—— 切割点温度，单位为摄氏度(℃);
to— 参照组分的沸点温度，单位为摄氏度(℃)。
选择任何组分作参考化合物的两个相邻沸点范围重叠馏分，但沸点(t) 等 于
ECP 的组分应除外，
按 式(I. 1) 计算相应的 X 值 。
常压和实际塔板数的条件下获得的切割点用以下温度：
t.=ECP=AET; 且 t, 在数值上与实际设定的切割点温度相等。
减压条件下切割点和柱效率(最小柱效率)的获得，为了比较效果，应使用实际的蒸馏柱平均温度。
此时蒸馏柱平均温度 t.
在数值上与设定切割点温度相等，因为减压条件下主要是设定切割点。
I.4.5 常压下获得的切割点计算柱效率举例：
操作压力
设定切割点(AET)
实际切割点
收率(占进样量),质量分数，%;馏分1(\<200℃)
收率(占进样量),质量分数，%;馏分2(>200℃)
200℃
200℃
8.5
9.0
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X; 与 T; 线形回归方程(I.4.2) 计算举例：t=- 17.32X+199.9,D;=0.5,X,=0,
则 ECP=199.9℃。
选一个参考组分，沸点t 为180℃(t,=180℃), 代入等式中得出X 为1. 1503。用t.
为200℃的数
值将这些数代入等式(I.5) 中，得出柱效率N 为5.9;或N 实际=N 最小=5.9。
I.4.6 减压条件下获得的切割点计算柱效率举例：
| 操作压力 | 13.3 kPa |
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221.4 ℃(计算方法见附录 H) |
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X, 与 T; 线形回归方程(I.4.2) 计算举例：t=- 14.77X+300. 1,D;=0.5,X=0,
则 ECP=300. 1℃。
选一个参照组分，沸点t 为 2 8 0 ℃(t,=280℃) 代入等式中得出 X 为1.3605。
对实际效率用t, 为300℃,最小效率(校正压力下的)用t,
为221.4℃的数值代入等式(I.5) 中，得出
实际效率N 实际为8.4和一个最小效率N 最小为7.3。
I.4.7 图解
I.4.7. 1 等 式(I.2) 的图解见图 I. 1 。 在图表"A"
上，以虚拟组分的百分含量对其沸点作图。通过这些点
尽可能绘出直线，并向下延长通过图表"B"。
style="width:9.81335in;height:6.95354in" />
图 I.1 效率计算
I.4.7.2 从图表"A"
中，沸点对应的直线与组分含量为50%的直线相交读出有效切割点ECP 值 。
I.4.7.3 从图表"B" 中，直线与代表有效切割点 ECP
温度的曲线相交，在垂直轴线处读出柱效率 N 实际。
对于常压蒸馏，最小效率 N 小等于实际效率 N
际。对于减压蒸馏，最小柱效按式(I.7) 计算：
style="width:2.93332in;height:0.63338in" />
式中：
t.—— 实际切割温度，单位为摄氏度(℃);
……………………… (1.7)
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tn——设定切割温度，单位为摄氏度(℃)。
I.4.7.4 在 I.4.5 和 I.4.6
中，是用相同组分含量表示的数据举例。虚拟组分百分含量是分配系数的另
一种表示方式，与分布系数(D) 的关系按式(I.8)计算：
F=(1—D;)×100 ……………………… (1.8)
说明：
F—— 虚拟组分百分含量，以质量分数计，数值以百分数(%)表示。
图解中使用的相关数据见表 I.3。
表 I.3 图解相关的数值
虚拟组分百分含量
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虚拟组分百分含量
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I.4.8
分离物，由于气相色谱分析数据不精确，尤其是在蒸馏曲线的开始和结束时更明显，观察分布系
数\<0.05和>0.95的离散点是异乎寻常的，因此，应检查分离点的 T 对 X
绘制曲线的线性。对图解同
样有效，而且出现分离物应很容易观察。如果有分离物出现，应将它们去掉，因为它们对直线的斜率有
非常显著的影响，进而影响柱效率 N
值。在数据中出现分散数据的另一个原因可能是试样量不正确
(太小)、蒸馏柱的内径或动滞留量等因素都要考虑其影响或两者兼顾。试样量的正确使用，核对表1或
附录 B
或两者兼顾。不精确的气相色谱分析数据，可能在沸点范围窄的馏分中更加明显。在更低沸点
馏分段(\<100℃)中的影响是非常显著的。如果气相色谱检测结果不正常，注意到有适当的弯曲(柱负
荷重)和信号的线性(检测器负荷重)是合理的。如果使用试验方法 ASTM D3710
测定，应注意结果是
以体积分数(%)进行计算的。确保使用正确单位进行比较[使用试验方法 ASTM
D3710 应获得以质量
分数(%)表示的结果]。
I.4.9 结果计算
I.4.9.1 对应每一切割点计算效率 N 最 和ECP 。 计算出每一切割点 ECP
和 AET 的差值。
I.4.9.2 表 I.4 定义了本标准 TBP(15/5)
蒸馏的标准柱效率性能，包括对单个数据点的标准分布。图
I.2是一个图解，展示标准效率和本标准规定柱效性能(14理论塔板～18理论塔板)可接受的上下限。
对于可接受的偏差产生的原因和修正方法见 I.5。
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表 I.4 蒸馏柱(15/5)的标准柱效率
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style="width:8.3533in;height:4.59338in" />
柱 效N 最小
图 I.2 效率列线图
I.5 试验频率和数据处理
I.5.1
当设备有显著变化时，应在使用期限第一时间或任何时间对仪器进行全面检查。以后如果按规
定间隔进行检查，缩短评定时间也有令人满意的效果，例如，
一年一次或两次，检验设备运行状况是否仍
然良好。
I.5.2 全面性能检查，测定 ECP 和效率 N
小至少应进行两次，但如果有可能进行三次，在各个切割点
每一压力水平使用频率最多三次。在适当压力水平下获得实际切割点(AET)
应是最大切割点之一，而
在适当压力水平下通常包括获得温度范围更低的末端的切割点之一。本标准仅允许三段减压蒸馏，在
0.266 kPa到1.33 kPa
下提供一个压力转换。但这些压力水平都不应连续在同一个蒸馏操作中使用。
在所有情况下，回流比均应是5:1,包括在0.266 kPa 压力下的蒸馏。表 I.5
给出这样方案的例子。
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表 I.5 性能检验，切割点分配
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I.5.3 性能验证，在三个适当压力水平测定ECP 和最小柱效 N
最小，而在这些压力水平下通常只能在最
高切割点时实现。
I.5.4 效率数据处理
I.5.4.1 得到的柱效N 最小与 AET
的回归方程，应显示出最适用的线性回归，并绘出一条与这些线近似
平行的直线，如图 I.1 所示。该回归线不应超过图 I.1
所示上限值和下限值。各个点应沿着回归线不规
则散布且在回归线0.7理论塔板数以内。如果有一个点跑出界限外，重新进行相应的气相色谱分析，再
次进行检查并计算柱效率。如果本次检查失败，或依据准则有多于一个点的失败试验，则蒸馏柱的性能
值得怀疑。可考虑I5.4.2～I.5.4.4引起的原因，进行修正并重复整个步骤，包括蒸馏在内。
1.5.4.2
如果回归线是曲线，在最低压力水平，得到相对高的效率(N
最小)值，表明蒸馏柱内有不可接受
的热损失，应按附录C 检查，调整到实际柱头温度(见5.1.4.4)。
I.5.4.3
如果回归线不平行或得到一个陡坡斜率，表明蒸馏柱内有不可接受的热损失(按附录C
检查),
调整到实际柱头温度(见5.1.4.4)。如果使用的填料未经许可或不合适(见5.1.4和表1),回归线也可能
不平行。
I.5.4.4 如果平行回归线落在上限或下限 N
最脉以外，或两者之外，产生的原因如下：
a) 不正确的蒸馏速率，见9.3.2和9.4.5;
b) 填料效率太高或太低，见表1或按附录 A
检查，或两者兼顾，增加或减少蒸馏柱内的填料来校 正柱效率；
c) 回流比太高或太低，按附录 D 检查。
I.5.4.5 对一个(缩短的)效率检验周期，得到的三个柱效率值(N
最小),都应落在由全面性能检查得到
的回归线范围内，并且近似平行那条回归线。如果有一个或两个值不满足此条件，表示蒸馏柱的性能有
变化，产生原因见 I5.4.1～L5.4.4。
设定可接受允许限控制，修正和判别实验室的可靠性，但不应超过
指示的界限范围。
I.5.5 切割点数据处理
I.5.5.1 在 TBP(15/5) 条件下，蒸馏中等原油(API 为30～40)时，预期的
ECP 和 AET 之间差值不超
过试验方法再现性的0.7倍。试验方法的再现性以摄氏度(℃)表示，在任何压力水平下，对中等原油，
试验性地估计出大约为8℃。因此，偏差超过6℃应考虑有疑问。
注： 设定可接受允许界限控制、修正并来判别实验室的可靠性。在本标准多年应用中给出允许界限，已证实了有不
正确性能的显示。
I.5.5.2 ECP 与 AET 值超差产生的原因如下：
a) 热损失过大。对后者的证明，通过仔细检查 T 与 X
的曲线图可以得到。热损失过大的情况下
分布不均衡，在高温段比低温段出现更多的离散点；加热保温套(见5.1.4.4)过热将导致
ECP
温度比 AET 温度低；
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b) 试样量不正确(太小),考虑蒸馏柱内径或动滞留量，见表1或按附录 A
检查，或两者兼顾；
c) ECP 始终高于或低于 AET, 表示温度测量不正确，按附录 E～ 附录G
进行检查；
d) 在一个或多个减压水平下 ECP 和 AET
之差都非常大，表示压力测量不正确，按附录G 进行 检查；
e) 柱效率不正确(太低),见 I.5.4。
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(资料性附录)
含水原油脱水试验方法
J.1 范围
本方法适用于蒸馏前对含水原油试样的脱水试验。
J.2 试验方法概要
取适量试样，在常压低柱效和回流比为0(全部流出)的条件下蒸馏到130℃,轻轻倒掉蒸出的水，
再将无水的组分合并。
J.3 仪器
J.3.1 原油脱水所用仪器如图1所示。
J.3.2
蒸馏釜带有两个侧管，在第二侧管处接压力计，毛细管处固定通氮气进入液体中。当试样含有
游离水或相当数量的粘土或沉淀物，或两者都有时，此种情况下，在蒸馏试验前应除掉全部的水和沉淀
物。考虑到使用玻璃釜有一定危险，应该用金属蒸馏釜作为脱水器。
J.3.3 蒸馏柱，如5.1.4 所述类型。
J.3.4 其他仪器如第5章所述。
J.4 仪器准备
J.4.1 试验开始前应洗净、干燥蒸馏柱和所有玻璃仪器。
J.4.2 蒸馏开始前检查仪器、制冷设备及连接部件是否正常。
J.5 试验步骤
J.5.1
冷却试样到不低于0℃的温度，如果有游离水，轻轻倒掉试样中大量的游离水，用减差法将试样
称入已冷却的蒸馏釜中。对高凝点原油，倒掉水分后，应加热到倾点5℃以上再称入蒸馏瓶中，称准至
1g。 放入一些玻璃珠或瓷块于蒸馏釜中，并给出含水原油的体积。
J.5.2
将蒸馏釜与蒸馏柱相连接，从毛细管侧缓慢通入氮气流，流量控制为8 cm³/s 。
在冷凝器出口串
联两个盛有干冰的杜瓦瓶型冷阱(或等高效制冷的冷阱),冷凝器通入-20℃循环冷却液。
J.5.3
加热蒸馏釜，按9.2.4～9.2.8调节加热量，使之达到中速回流并进行脱丁烷。在全馏出(回流比
为0)的条件下慢慢取走馏出物，直到蒸气温度达到130℃。用冷至-20℃或更低温度的接收器，收集
温度低于65℃的馏分。
J.5.4
关闭回流阀和加热系统，冷却蒸馏釜和试样至室温，保持盛有干冰的杜瓦瓶型冷阱(或等高效制
冷的冷阱在干冰温度。称量蒸馏获得的馏分。
J.5.5
为了从每个馏分中分离出水分，应把馏分冷至-5℃,然后倒出轻烃液体，称量水的质量。
J.5.6
拆掉冷凝器，用乙醇或丙酮清洗，除掉粘附的水滴。用空气干燥并用另一干净的冷凝器替换它。
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J.5.7
将已冷却的馏分重新倒回蒸馏釜中与残液组合，此时要采取常用的预防措施避免轻油损失。且
勿将冷阱中冷凝的馏分并入蒸馏釜中。
J.5.8
记录脱水后试样的质量，如果脱水后重新混合试样质量少于蒸馏釜中原始试样质量，则该釜中
试样可用于后面连续蒸馏。
J.6 计算
水含量按式(J. 1) 计算：
式中：
style="width:1.78668in;height:0.5401in" />
…… ……………… (J.1)
w — 水含量，以质量分数计，数值以百分数(%)表示；
m₁—— 接收到的水质量，单位为克(g);
m' 试样质量，单位为克(g)。
J.7 精密度和偏差
对于原油水含量(质量分数或体积分数)的测定，任何涉及精密度和偏差的事项在此不作陈述，因为
试验目的是为本标准准备符合蒸馏的原始样品。
style="width:3.1067in" />GB/T 17280—2017
更多内容 可以 GB-T 17280-2017 原油蒸馏标准试验方法 15-理论塔板蒸馏柱. 进一步学习
